實(shí)驗(yàn)室TOC(總有機(jī)碳)水質(zhì)測(cè)定儀的基線波動(dòng)問(wèn)題可能由多種因素引起,具體原因需結(jié)合儀器原理、操作條件及維護(hù)狀態(tài)綜合分析。以下從設(shè)備原理、環(huán)境干擾、操作流程及儀器維護(hù)等方面探討實(shí)驗(yàn)室TOC水質(zhì)測(cè)定儀基線波動(dòng)的主要原因及解決方案: 一、流動(dòng)相/載氣問(wèn)題 載氣純度與流速不穩(wěn)定 TOC分析儀通常采用高溫燃燒或紫外氧化法分解有機(jī)物,若載氣(如氧氣或氮?dú)猓┘兌炔蛔慊蛄魉俨▌?dòng),會(huì)導(dǎo)致氧化效率不穩(wěn)定,進(jìn)而引起基線漂移。例如,載氣中若含有二氧化碳或其他雜質(zhì),會(huì)直接干擾非分散紅外檢測(cè)器(NDIR)的測(cè)量結(jié)果。此外,氣路堵塞或接口漏氣(如隔墊老化)也會(huì)導(dǎo)致載氣流速異常,需定期檢查氣路密封性并更換耗材。 流動(dòng)相污染或配比不當(dāng) 若流動(dòng)相(如酸化的水樣)未充分脫氣或含有未揮發(fā)性鹽類(如磷酸鹽),可能在檢測(cè)池中形成氣泡或殘留物,導(dǎo)致基線噪聲。例如,三乙胺等揮發(fā)性添加劑會(huì)干擾離子化過(guò)程,引發(fā)信號(hào)波動(dòng)。建議使用HPLC級(jí)溶劑,并通過(guò)脫氣裝置(如氦氣吹掃)消除氣泡。 二、儀器部件老化或污染 檢測(cè)器性能下降 非分散紅外檢測(cè)器(NDIR)對(duì)二氧化碳的檢測(cè)易受環(huán)境溫度及光學(xué)元件污染的影響。若儀器長(zhǎng)期未清潔,光學(xué)窗口可能被灰塵或有機(jī)物覆蓋,降低信噪比。此外,氘燈或紫外燈老化會(huì)導(dǎo)致光源強(qiáng)度衰減,需定期更換。 氧化單元效率降低 高溫燃燒管或紫外氧化模塊若催化劑失效(如鉑金中毒),會(huì)降低有機(jī)物氧化效率,導(dǎo)致基線波動(dòng)。高溫燃燒法易因鹽分熔融腐蝕催化劑,需定期更換氧化管及催化劑。 三、環(huán)境與操作因素 溫度與電壓波動(dòng) 實(shí)驗(yàn)室溫度變化會(huì)影響流動(dòng)相黏度及檢測(cè)器穩(wěn)定性,尤其是示差檢測(cè)器對(duì)溫度敏感。通過(guò)熱交換器控制檢測(cè)池溫度,并確保儀器接地良好以避免電磁干擾。此外,電源電壓不穩(wěn)可能導(dǎo)致電子元件噪聲增加,需使用穩(wěn)壓器。 儀器預(yù)熱不足 TOC分析儀需充分預(yù)熱(通常2小時(shí)以上)以穩(wěn)定檢測(cè)器輸出信號(hào)。預(yù)熱不足會(huì)導(dǎo)致基線持續(xù)漂移,尤其在低濃度檢測(cè)時(shí)更為明顯。 四、樣品處理與校準(zhǔn)問(wèn)題 樣品預(yù)處理不當(dāng) 若水樣中含有高濃度無(wú)機(jī)碳(IC)或顆粒物,可能干擾氧化過(guò)程。建議通過(guò)酸化曝氣去除無(wú)機(jī)碳,或稀釋樣品至干擾允許濃度以下。此外,油脂或膠體物質(zhì)會(huì)吸附在流通池內(nèi)壁,需定期用硝酸清洗。 校準(zhǔn)曲線失效 校準(zhǔn)溶液配制錯(cuò)誤或標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)降解會(huì)導(dǎo)致測(cè)量偏差。校準(zhǔn)曲線需定期驗(yàn)證,并通過(guò)空白試驗(yàn)排除背景干擾。若使用直接測(cè)定法,需確保酸化后的樣品完全去除揮發(fā)性有機(jī)物,避免損失。
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